产品特性:气相色谱仪 | 是否进口:否 | 产地:深圳 |
加工定制:否 | 品牌:世诺 | 型号:GC216气相色谱仪 |
测量范围:1 | 测量对象:医疗器械中2-氯乙醇和环氧乙烷残留量测定 | 控温范围:400℃ |
功率:2000w | 尺寸:350mm450mm×510mm | 重量:45kg |
顶空气相色谱法测定一次性医械中2-氯乙醇的残留量的气相色谱仪
一次性使用的医疗用品生产中,主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷(简称EO)为广谱低温灭菌剂,可以在常温下杀灭各种微生物,环氧乙烷是剧毒气体,环氧乙烷与物品中的氯离子反应,生成2-氯乙醇(简称ECH),2-氯乙醇也具有毒性,因此在物品灭菌后测定其环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量非常重要。(资料:2-氯乙醇是重要的有机溶剂和有机合成原料。用于制造环氧乙烷、合成橡胶、染料、医药及农药等,也用作有机溶剂。中文别名:氯乙醇;英文别名:2-Chloro-1-ethanol;分子结构:ClCH2CH2OH;外观与性状: 无色或淡黄色液体,微具醚香味。熔点(℃): -67.5,沸点(℃): 128.8;相对密度(水=1): 1.20. 用于制造乙二醇、环氧乙烷,及医药、染料、农药的合成等。健康危害: 高浓度蒸气对眼、上呼吸道有刺激性。高浓度吸入出现头;;痛、头晕、嗜睡、恶心、呕吐,继之乏力、呼吸困难、紫绀、共济失调、抽搐、昏迷。重者发生脑和肺水肿。可因循环和呼吸衰竭而死亡。皮肤接触,可出现皮肤红斑;可经皮吸收引起中毒。口服可致死。慢性影响有头;;痛、乏力、胃纳减退、血压降低和消瘦等。)
1、方法原理
在密闭体系中(顶空瓶),当气-液两相达到平衡之后,使用气密性注射针抽取顶空瓶中顶空气体,直接注入到色谱仪的进样口,用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰中离子化检测器进行检测。以保留时间定性,根据试样与标准样品峰面积比较定量。
2、主要仪器设备
1)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器FID
2)电热数显恒温水浴锅:控温精度(±1℃)或烘箱
3、试剂
a. 2-氯乙醇:标准品浓度100 0mg/ml
b. 标准工作液浓度:100 mg/ml
根据,取不同体积的2-氯乙醇标准工作液配置浓度5~25ug/mL三个不同浓度点的标准工作液,详情见标准GB/T 16886.7-2001。准确移取10mL于20mL顶空瓶中,密封60度、平衡30min,取其1mL上层气体进样分析,以2-氯乙醇含量为横坐标,以2-氯乙醇峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
c. 超纯水
4、操作步骤
1、气相色谱仪参考条件
毛细管柱:SE-30 30m×0.53mm×1mm或等效
柱温:程序升温 50℃(5min),5℃/min升至250℃(5min)
汽化室温度:280℃;检测室温度:300℃;载气(N2)柱流量5ml/min:;氢气30ml/min;空气300 ml/min 分流进样;分流流量:4 mL/min;尾吹气20 mL/min
顶空条件:气密性进样针(SGE),1mL;顶空瓶20mL;加热温度:60℃,平衡时间:30min,进样量:1mL。
2、样品制备:
取1g样品,称重,放入一体积20mL顶空瓶中,加入10mL超纯水,加盖压紧,用一机械震动器强烈震动容器和内容物10min。将顶空瓶及内容物移入60度水浴锅或烘箱中加热、平衡30min。
3、测定:
取其1mL上层气体注入气相色谱进样分析,根据先前得出的标准响应曲线,从色谱蜂面积计算样品中ECH浓度。
5、参考色谱图:
标准曲线图:
5ppm 2-氯乙醇顶空进样气相色谱图: