企业简介:
气相色谱操作:
3.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2将气体净化阀打开。
3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,点火,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
3.4参数设定:
参数
进样口温度140℃
柱温箱温度100℃
FID检测器温度160℃
3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退。
3.7选择标准品图谱,校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线,计算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品与纯水稀释比例为1:5,计算样品环氧乙烷相对含量。
3.9注意事项:
3.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
3.2 气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
3.3 制备样品的分析人员进行的所有工作,包括化学试剂的使用,应在通风橱内进行,并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。
3.4 在一个分析中尽量同一人操作,并使用同一只1mL玻璃注射器,注射器预先恒温到样品相同温度。
3.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样气化垫漏气。